四環(huán)凍干實驗型凍干機處理過程,將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據(jù)實際情況,一般可控制在-10至+10之間。二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當調(diào)高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,用此法也比較穩(wěn)妥。
如果制品共晶點較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的限高溫度,直至凍干結束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。
若制品對熱不穩(wěn)定,則二階段板溫不宜過高。為了提高一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的限高溫度以上;待大量升華階段基本結束時,再將板溫降至允許的限高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握一種方式,仍是凍干機目前較常用的方式。
使用四環(huán)凍干實驗型凍干機時的步驟如下
1.制備樣品應盡可能擴展其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑;
2.樣品有必要*凍結成冰,如有殘留液領會造成氣化噴發(fā);
3.注意冷阱約為零下65度,能夠做低溫冰箱使用,但有必要戴保溫手套操作避免凍傷;
4.發(fā)動真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關閉,有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,良好密封;
5.一般情況下,該機不得連續(xù)使用超越48小時;
6.樣品在冷凍過程中,溫度逐漸降低,能夠?qū)悠啡〕龌嘏欢螘r間后(仍處于冰凍狀態(tài)),持續(xù)枯燥,以縮短枯燥時間。