四環(huán)凍干實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)是將含有較大水分的物質(zhì)提前實(shí)施制冷措施凍結(jié)為固體物質(zhì),再在真空狀態(tài)下使水分從制品中蒸發(fā)出來(lái),而物質(zhì)留存在凍結(jié)的冰體中,物質(zhì)干燥后的性質(zhì)和體積均不會(huì)發(fā)生改變。其運(yùn)作時(shí)的系統(tǒng)包含有制冷﹑循環(huán)、真空、液壓、CIP/SIP以及控制系統(tǒng),其中制冷系統(tǒng)是整個(gè)運(yùn)作過(guò)程的核心部分。
在四環(huán)凍干實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)操作中,如何快速的把物料冷凍干燥,關(guān)鍵的環(huán)節(jié)就要了解物料的特性、共熔點(diǎn)溫度。如果能夠在物料溫度上升到共熔點(diǎn)之前把大部分的水分抽去,那么成功凍干該物料也就不遠(yuǎn)了。
所謂共熔點(diǎn),就是物料里的溶液全部凝結(jié)的溫度。通常我們可以在預(yù)凍階段通過(guò)凍干機(jī)觀察窗來(lái)觀察物料性狀的變化來(lái)獲得。當(dāng)物料開(kāi)始結(jié)冰的時(shí)候,浸入物料中的電熱偶所探測(cè)到的溫度會(huì)突然回升,這是因?yàn)榻Y(jié)冰過(guò)程的放熱現(xiàn)象所造成的。這時(shí)候,我們錄得的溫度就大致接近于共熔點(diǎn)(或共晶點(diǎn))溫度。
在共熔點(diǎn)(或共晶點(diǎn))之前除去90%以上的水分的過(guò)程稱為一次干燥期。判斷一次干燥結(jié)束的時(shí)間也是比較重要的。過(guò)早或過(guò)晚判斷,都會(huì)造成凍感、干品質(zhì)的降低或能量和時(shí)間的消耗。最直觀的方法,是根據(jù)物料的形狀來(lái)判斷。一次干燥后期,大部分水分被抽去。就好象隨著洪水退去,墻面的水線不斷下降一樣,我們可以觀測(cè)到物料上面也有一條水線不斷下降,直至消失。水線消失,也就意味著一次干燥即將結(jié)束了。第二種方法,可以根據(jù)箱內(nèi)壓力的變化趨勢(shì)來(lái)加以判斷,當(dāng)大部分被除去以后,箱內(nèi)的壓力將不斷下降,直至呈現(xiàn)線形。第三種方法,可以根據(jù)物料溫度的變化來(lái)判斷。當(dāng)大部分被抽去以后,我們會(huì)發(fā)現(xiàn),物料的溫度與擱板的溫度會(huì)越來(lái)越接近。
為了縮短干燥時(shí)間,除了可在預(yù)凍階段的晶形做文章以外,還可以在升華階段適當(dāng)?shù)負(fù)饺霘怏w,使真空值在一定范圍內(nèi)波動(dòng)(一般不宜超過(guò)30Pa)。這種辦法使熱傳遞方式不再是靠熱傳導(dǎo)來(lái)主打,還增強(qiáng)了熱對(duì)流的方式,加快了水分解析的速度。